T0618-1993瀝青化學組分試驗（四組分法）試驗步驟

瀝青四組分試驗儀材料：
●量筒（20ml、50ml、100ml）.
●氧化鋁：層析用、中性，粒度0.15㎜~0.075㎜（100目~200目），比表面積大于150㎡/g,孔體積250㎜3/g
●石油醚：60℃~90℃，分析純。
●正庚烷：分析純。
●甲苯、無水乙醇、丙酮：分析純。
●硅膠：細孔、粒度0.42㎜~0.15㎜（40目~100目）。
●分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各一個。
●定量濾紙：中速φ110㎜~125㎜。
●干燥器。
●電熱板（電熱套）。
●其它：瓷蒸發(fā)皿（300ml）、吸液管、蒸餾水大細口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯(lián)橡皮球等。
●瀝青質(zhì)抽提器：由球形冷凝器及100ml抽提器組裝而成。
●玻璃吸附柱：外面帶夾套，熱水循環(huán)保溫。
●真空干燥箱。
●高溫爐：0℃~1000℃，有自動溫度控制器。
●恒溫水槽：控溫準確度為1℃.
●磨口錐形瓶（200ml~250ml）、磨口冷凝器、磨口彎管、牛角管。

瀝青四組分試驗儀簡介：
本儀器是按照國家行業(yè)標準JTJ052《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中T0618《瀝青化學組分試驗（四組分法）》設計制造的，適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進行道路石油瀝青的四組分成分分析。 該儀器由瀝青質(zhì)抽提器（包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝面成）和玻璃吸附柱，其結(jié)構(gòu)及技術參數(shù)*符合T 0618-1993標準要求。

瀝青四組分試驗儀操作方法：
●用小號吸附柱時，在恒重過的三角燒瓶中準備稱量油樣，如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量（或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量）在40%以上稱取0.5—0.4克（稱準至0.001克）如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱取1克。
●開動超級恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng)，控制水溫在50±1℃。
●在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加 入40±0.1克處理過的氧化鋁，并同時用橡皮頭輕輕敲緊。
●將油樣微熱熔化，加入10毫升石油醚溶解。
●從吸附柱上端加入30毫升石油醚，使氧化鋁予濕，待石油醚進入氧化鋁后再加入稀釋的油樣，油樣進入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。
●在吸附柱下端放一個25毫升的量筒，然后加入下列溶劑
石油醚       80毫升    接飽和烴餾分
苯           80毫升    接芳香烴餾分
苯-乙醇（1：1）80毫升
苯             40毫升  接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分
乙醇           40毫升
●柱底首先餾出的20毫升為石油醚，不為回收，仍可作為沖洗用，以后用100毫升三角燒瓶接收，沖洗石油醚時接受飽和烴餾分，沖洗苯時接受芳香烴餾分，以后餾出的為膠質(zhì)，瀝青質(zhì)餾分，餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢，用雙連球加壓調(diào)節(jié)。
●飽和烴應為無色溶液，芳香烴餾分為棕色，膠質(zhì)，瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時，黑色帶不應餾出，如果黑色帶流出，說明氧化鋁用量不夠，應加大氧化鋁與油樣之比。
●將沖出餾分在水浴上趕出溶劑，水浴溫度在95—98℃. 趕溶劑時，三角燒瓶中的溶劑，不超過一半，如太滿易沖出損失。
●溶劑基本蒸干后，再將三角燒瓶放入真空干燥箱，在100℃和400-500毫米汞柱，真空度（相當于260-360毫米汞柱殘壓）保持一小時，取出后在室溫冷卻半小時稱重，計算各組分占渣油或瀝青的百分數(shù)。
●吸附分離的回收率一般在90-96%，損失量主要是由于瀝青質(zhì)、
膠質(zhì)不能*脫附，計算時，瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計算；
瀝青質(zhì)＋膠質(zhì)（對脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì)）%＝100－（飽和烴＋芳香烴）%
（膠質(zhì)＋瀝青質(zhì)）%－瀝青質(zhì)%＝膠質(zhì)%
●如用大號吸附柱，則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下；
油樣1克   Al2O3  油＝80；1
油樣2克   Al2O3  油＝40；1
稀釋石油醚       10毫升
予濕石油醚       70毫升
沖洗石油醚       160毫升  （飽和烴餾分）
沖洗苯           160毫升 （芳香烴餾分）
苯；乙醇（1；1） 80毫升
苯               80毫升
乙醇             80毫升
首先餾出的40毫升為純石油醚，不必回收，以后操作同小號吸附柱。
●誤差；兩次平行實驗各組分的差不超過2%
附注；氧化鋁及油樣的用量，要根據(jù)具體情況確定，用小號吸附柱氧化鋁為40-50克用大號吸附柱時氧化鋁為80-100克三氧化二鋁；
油＝40:1～80:1沖洗溶劑的量根據(jù)氧化鋁的量確定
油樣稀釋用石油醚    10毫升（予濕石油醚＋稀釋石油醚）：
氧化鋁＝1毫升/克Al2O3
沖洗石油醚      2毫升/克Al2O3
沖洗苯          2毫升/克Al2O3
苯：乙醇（1：1）1毫升/克Al2O3
苯              1毫升/克Al2O3
乙醇            1毫升/克Al2O3
首先接出純石油醚（不回收）為予濕石油醚＋稀釋石油醚之一半。
●沖洗完畢后，在吸附管上部加入水將乙醇頂出，取出下端棉花，用雙連球?qū)l2O3壓入廣口瓶中，管子先后用乙醇、丙酮淋洗吹干備用。

瀝青四組分試驗儀成套：
●冷凝器。
●吸附柱。
●抽提器。
●錐型燒杯（250ml）。
●延伸閱讀。
●T0618-1993瀝青化學組分試驗（四組分法）。

瀝青四組分試驗儀保護與存放：
●除液體瀝青、乳化瀝青外，所有需加熱的瀝青試樣必須存放在密封帶蓋的金 屬容器中，嚴禁灌入紙袋飛塑料袋中存放。試樣應存放在陰涼干凈處，注意防止試樣污染。裝有試樣的盛樣器加蓋飛密封好并擦拭干凈后，應在盛樣器上（不得在蓋上）標出識別標記J口試樣來源、品種、取樣日期、地點及取樣人，系列產(chǎn)品。
●冬季乳化瀝青試樣應注意采取妥善防凍措施。
●除試樣的一部分用于檢驗外，其余試樣應妥善保存?zhèn)溆谩?br/>●試樣需加熱采取時，應一次取夠一批試驗所需的數(shù)量裝入另一盛樣器，其余 試樣密封保存，應盡量減少重復加熱取樣。用于質(zhì)量仲裁檢驗的樣品，重復次數(shù)不得超過兩次。