ZSR-5智能瀝青針入度測定儀根據(jù)交通部《JTG E20-2011》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求設(shè)計(jì)制造的。本方法適用于測定道路石油瀝青、聚合物改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度，以0.1mm計(jì)。其標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件為25℃。荷重100g，貫入時(shí)間5s。
針入度指數(shù)PI用以描述瀝青的溫度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3個(gè)或3個(gè)以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計(jì)算得到，若30℃時(shí)的針入度值過大，可采用5℃代替。當(dāng)量軟化點(diǎn)T800是相當(dāng)于瀝青針入度為800時(shí)的溫度，用以評價(jià)瀝青的高溫穩(wěn)定性。當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2是相當(dāng)于瀝青針入度為1.2時(shí)的溫度，用以評價(jià)瀝青的低溫抗裂性能。
智能瀝青針入度測定儀技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
1、測量范圍：0～600針入度；
2、分辨率：0.1針入度；
3、時(shí)間設(shè)定范圍：0～60秒，時(shí)間誤差小于±0.1秒；
4、加熱器功率： 200W；
5、控溫精度：25±0.1℃（注：環(huán)境溫度應(yīng)不高于20℃）；
6、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)：30組；
7、恒溫浴：為硬質(zhì)玻璃缸；
8、攪拌：磁力攪拌；
9、標(biāo)準(zhǔn)針：2.5±0.05g, 符合GB/T4509、T0604的規(guī)格要求；
10、支架升降架： 雙重升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu),便于針尖對準(zhǔn)試樣平面；
11、工作電源：交流220V±10％,50Hz；
12、記憶功能： 能儲(chǔ)存30個(gè)測試數(shù)據(jù)。
二、 儀具與材料
1、 針入度儀：為提高測試精度，針入度試驗(yàn)宜采用能夠自動(dòng)計(jì)時(shí)的針入度儀進(jìn)行測定，要求針和針連桿必須在無明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)，針的貫入深度必須準(zhǔn)確至0.1mm。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g ± 0.05g，另附50g ± 0. 05g砝碼一只，試驗(yàn)時(shí)總質(zhì)量為100g ± 0.05g。儀器應(yīng)有放置平底玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺(tái)相垂直。應(yīng)有針連桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿應(yīng)易于裝拆，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。且應(yīng)對自動(dòng)裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗(yàn)。當(dāng)采用其它試驗(yàn)條件時(shí)，應(yīng)在試驗(yàn)結(jié)果中注明。
2、 標(biāo)準(zhǔn)針：由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54~60，表面粗糙度Ra0.2~0.3μm，針及針桿總質(zhì)量2.5g ± 0.05g。針桿上應(yīng)打印有號碼標(biāo)志。針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒(筒)，以免碰撞針尖，每根針必須附有計(jì)量部門的檢驗(yàn)單，并定期進(jìn)行檢驗(yàn).
3、 盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿的內(nèi)徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200)；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm(適用于針入度為200~350的試樣）；對針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm ,試樣體積不少于125mL。
4、 恒溫水槽：容量不少于10L，控溫的準(zhǔn)確度為0.1℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不得少于50 mm處。
5、 平底玻璃皿：容量不小于1L，深度不小于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。
6、 溫度計(jì)或溫度傳感器：精度為0.1℃。
7、計(jì)時(shí)器：精度為0.1s。
8、 位移計(jì)或位移傳感器：精度為0.1mm。
9、 盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。
10、 溶劑：三氯乙烯等。
11、 其他：電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。
3 方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 按本規(guī)程T0602的方法準(zhǔn)備試樣。
3.1.2 按試驗(yàn)要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗(yàn)溫度25℃，或15℃、30℃(5℃)，保持穩(wěn)定。
3.1.3 將試樣注人盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過預(yù)計(jì)針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15~30℃室溫中冷卻不少于1.5h(小盛樣皿)、2h(大盛樣皿)或3h(特殊盛樣皿)后，應(yīng)移入保持規(guī)定試驗(yàn)溫度±0.1℃的恒溫水槽中，并應(yīng)保溫不少于1.5h(小盛樣皿)、2h(大試樣皿)或2.5h(特殊盛樣皿)。
3.1.4 調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌，以確認(rèn)無水和其他外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其他溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并擦干。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿，用螺釘固緊。按試驗(yàn)條件，加上附加砝碼。
3.2 試驗(yàn)步驟
3.2.1 取出達(dá)到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗(yàn)溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不小于10mm。
3.2.2 將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺(tái)上。慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸，將位移計(jì)或刻度盤指針復(fù)位為零。
3.2.3 開始試驗(yàn)，按下釋放鍵，這時(shí)計(jì)時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣同時(shí)開始，至5s時(shí)自動(dòng)停止。
3.2.4 讀取位移計(jì)或刻度盤指針的讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.1mm。
3.2.5 同一試樣平行試驗(yàn)至少3次，各測試點(diǎn)之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)小于10mm。每次試驗(yàn)后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗(yàn)溫度。每次試驗(yàn)應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。
3.2.6 測定針入度大于200的瀝青試樣時(shí)，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗(yàn)后將針留在試樣中，直至3次平行試驗(yàn)完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。
3.2.7 測定針入度指數(shù)PI時(shí)，按同樣的方法在15℃、25℃、30 ℃(或5℃)3個(gè)或3個(gè)以上(必要時(shí)增加10℃、20℃等)溫度條件下分別測定瀝青的針入度，但用于仲裁試驗(yàn)的溫度條件應(yīng)為5個(gè)。
4 計(jì)算
根據(jù)測試結(jié)果可按以下方法計(jì)算針入度指數(shù)、當(dāng)量軟化點(diǎn)及當(dāng)量脆點(diǎn)。4.1 公式計(jì)算法
4.1.1 將3個(gè)或3個(gè)以上不同溫度條件下測試的針入度值取對數(shù)，令y=lgP，x=T，按式(T 0604-1)的針入度對數(shù)與溫度的直線關(guān)系，進(jìn)行y=a+bx—元一次方程的直線回歸，求取針入度溫度指數(shù)AlgPen。
lgP = K + AlgPen × T (T0604-1)
式中： lgP——不同溫度條件下測得的針入度值的對數(shù)；
T——試驗(yàn)溫度(℃);
K——冋歸方程的常數(shù)項(xiàng)a；
AlgPen——回歸方程的系數(shù)b：
按式(T0604-1)回歸時(shí)必須進(jìn)行相關(guān)性檢驗(yàn)，直線回歸相關(guān)系數(shù)R不得小于0.997(置信度95%)，否則，試驗(yàn)無效。
4.1.2 按式(T0604-2)確定瀝青的針入度指數(shù)，并記為PI：
PI = 20-500 AlgPen (T0604-2)
1+50 AlgPen
4.1.3 按式(T0604-3)確定瀝青的當(dāng)量軟化點(diǎn)T800。
T800 = lg800－K = 2.9031－K (T0604-3)
AlgPen AlgPen
4.1.4 按式(T0604-4)確定瀝青的當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2。
T1.2 = lg1.2－K = 0.0792－K (T0604-4)
AlgPen AlgPen
4.1.5 按式(T0604-5)計(jì)算瀝青的塑性溫度范圍ΔT。
ΔT = T800－T1.2 = 2.8239 (T060
4.2 諾模法
將3個(gè)或3個(gè)以上不同溫度條件下測試的針入度值繪于T0604-2的針入度溫度關(guān)系諾模中，按zui小二乘法法則繪制回歸直線，將直線向兩端延長，分別與針入度為800及1.2的水平線相交，交點(diǎn)的溫度即為當(dāng)量軟化點(diǎn)T800和當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2。以中O點(diǎn)為原點(diǎn)，繪制回歸直線的平行線，與PI線相交，讀取交點(diǎn)處的PI值即為該瀝青的針入度指數(shù)。此法不能檢驗(yàn)針入度對數(shù)與溫度直線回歸的相關(guān)系數(shù)，僅供快速草算時(shí)使用。
5 報(bào)告
5.1 應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)溫度(25℃)時(shí)的針入度以及其他試驗(yàn)溫度T所對應(yīng)的針入度，及由此求取針入度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點(diǎn)T800、當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2的方法和結(jié)果。當(dāng)采用公式計(jì)算法時(shí)，應(yīng)報(bào)告按式(T0604-1)回歸的直線相關(guān)系數(shù)R。
5.2 同一試樣3次平行試驗(yàn)結(jié)果的zui大值和zui小值之差在下列允許誤差范圍內(nèi)時(shí)，計(jì)算3次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗(yàn)結(jié)果，以0.1mm計(jì)。
針入度(0.1mm) 允許誤差(0.1mm)
0~49 2
50 ~14 4
150~249 12
250~500 20
當(dāng)試驗(yàn)值不符合此要求時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。
6 允許誤差
6.1 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于50(0.1mm)時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為2 (0.1mm)，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為4(0.1mm）。
6.2 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果大于或等于50(0.1mm)時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的4%，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的8%.
